Técnica de microscopía avanzada revela nuevos aspectos del agua a escala nanométrica

Una nueva técnica de microscopía permite a los investigadores visualizar por primera vez líquidos a escala nanométrica, con una resolución 10 veces superior a la de la microscopía electrónica de transmisión tradicional.

Última Actualización en: agosto 28, 2018

Una nueva técnica de microscopía desarrollada en la Universidad de Illinois en Chicago permite a los investigadores visualizar líquidos a nivel de nanoescala – cerca de 10 veces más resolución que con la microscopía electrónica de transmisión tradicional – por primera vez.

Al atrapar cantidades diminutas de líquido entre dos capas bidimensionales de nitruro de boro, la muestra líquida puede ser visualizada a una resolución extremadamente alta usando un microscopio electrónico de transmisión tradicional y técnicas de espectroscopía. Este enfoque podría proporcionar información sobre el estado vibratorio de moléculas individuales.

La nueva técnica se puede utilizar para seguir trazadores de tamaño nanométrico utilizados en la investigación biológica y para visualizar procesos en interfaces líquido-sólido con una resolución sin precedentes. Usando su soporte de muestra especializado, o celda líquida de nitruro de boro, los investigadores describen las propiedades únicas del agua y del agua pesada a nivel de nanoescala. Ellos reportan sus hallazgos en la revista Advanced Materials.

“Aunque pueda parecer extraño concentrarse en algo que parece tan bien entendido como el agua, todavía hay cosas que no entendemos cuando está confinado a la nanoescala”, dijo Robert Klie, profesor de física de la UIC y autor principal de la ponencia. “Tantas aplicaciones en energía, catálisis, química y biología dependen de las interacciones a nanoescala en el agua, que no hemos sido capaces de visualizar usando las técnicas de medición disponibles actualmente.”

“Usando nuestra célula especializada, podemos observar el comportamiento vibracional del agua y comenzar a explorar cómo actúa en cantidades extremadamente pequeñas confinadas dentro de las capas de nitruro de boro”, dijo Jacob Jokisaari, autor correspondiente del trabajo e investigador post-doctoral en el departamento de física de la UIC.

Primero, los investigadores tuvieron que resolver el problema de cómo aislar cantidades minúsculas de líquido en preparación para la microscopía electrónica de transmisión de barrido, que usa un haz enfocado de electrones para visualizar muestras. Normalmente, las muestras deben ser congeladas o encapsuladas en epoxi y luego cortadas en rodajas súper finas antes de ser colocadas debajo del haz de electrones, donde el usuario tiene sólo unos segundos para tomar fotografías de la muestra antes de que se vaporice.

“Queríamos ver pequeñas cantidades de líquido, y recurrimos a los nanomateriales para encapsular y soportar el líquido sin afectar las mediciones”, dijo Klie. “Debido a que los materiales bidimensionales consisten en una sola capa de átomos, apenas influyen en el haz de electrones usado para visualizar el líquido, sin embargo, son lo suficientemente fuertes para sostener la burbuja líquida dentro del vacío del microscopio.”

 

Después de probar varios materiales bidimensionales, los investigadores finalmente se decidieron por nanolayers de nitruro de boro. Este material fue capaz de contener las moléculas de agua y es transparente a la radiación infrarroja generada por las moléculas de agua vibrantes. Pero el progreso fue lento.

“Se trata de piezas de material extremadamente diminutas y frágiles, aprender a sujetarlas y manipularlas llevó meses”, apuntó Klie.

El equipo tardó casi cuatro años en poder intercalar agua, y su primo, agua pesada, entre las capas de nitruro de boro y colocarla en posición en el microscopio electrónico de transmisión de la universidad.

“Podríamos llegar a una resolución de energía de unos 350 mili-electrones voltios con nuestro microscopio, pero sabíamos que necesitábamos mejores resoluciones para medir las propiedades vibratorias del agua. Necesitábamos acceso a un mejor microscopio”, dijo Klie. Un electrón-voltio es una unidad de medida que puede utilizarse para describir la energía de las partículas vibrantes.

El equipo llevó su célula de nitruro de boro al Laboratorio Nacional Oak Ridge del Departamento de Energía en Tennessee, donde los investigadores del Centro de Ciencias de Materiales Nanofásicos (Center for Nanophase Materials Sciences), una instalación para usuarios de la Oficina de Ciencias del DOE, tienen acceso a un microscopio electrónico de transmisión de barrido con una de las mejores resoluciones de energía del mundo. Usando ese microscopio, Klie y sus colegas pudieron ver que cuando se aísla en pequeñas cantidades, el agua se comporta de manera diferente.

“Vimos que había un cambio en su frecuencia vibratoria cuando se confinaba en pequeñas cantidades en nuestra celda”, dijo Jordan Hachtel, investigador postdoctoral del Laboratorio Nacional Oak Ridge y autor del artículo.

 

Normalmente, el agua en grandes cantidades vibra a 420 mili-electrones voltios, pero Klie fue testigo de que el agua atrapada en su celda vibraba a 406 mili-electrones voltios.

Los investigadores usaron el microscopio electrónico de alta resolución de energía para visualizar también el agua pesada, donde en lugar de dos átomos de hidrógeno unidos a un átomo de oxígeno, los hidrógenos son reemplazados por deuterio, que es más pesado que el hidrógeno. El agua pesada se utiliza a menudo para etiquetar moléculas de interés en experimentos. Aunque ha sido posible identificar la ubicación del agua pesada en las celdas, nunca antes se había visualizado con el nivel de resolución que ofrece la nueva técnica de Klie.

El trabajo anterior examina la electroquímica del agua a nivel macro o micrométrico, donde las propiedades se promedian en un gran volumen. Pero las reacciones electroquímicas aparecen de manera muy diferente cuando se examinan a una escala lo suficientemente pequeña.

“Medir cómo el agua se une e interactúa con otras sustancias, como en una interfaz donde el agua toca otra cosa, o las interacciones que tienen lugar en el agua, como la corrosión de metales, ha sido imposible a nivel de nanoescala hasta ahora”, dijo Jokisaari. “Este trabajo allana el camino para el examen de la electroquímica y el nivel atómico, donde la teoría basada en el modelado por ordenador se ha adelantado a las técnicas experimentales”.

 

“Esta nueva técnica de microscopía electrónica nos permite ver los procesos físicos y químicos que ocurren en un ambiente líquido a nivel de nanoescala, volúmenes mucho más pequeños que los que se pueden medir con otros métodos disponibles actualmente”, dijo Klie. “A escalas tan pequeñas, el comportamiento de algo que consideramos básico, como el agua, cambia a medida que los enlaces atómicos individuales, los campos eléctricos locales y la proximidad de las superficies comienzan a afectar su comportamiento normal.”

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